X熒光光譜儀屬于無(wú)損害的測(cè)量?jī)x器設(shè)備，它的優(yōu)勢(shì)就是在測(cè)量樣品時(shí)不需要提前進(jìn)行特殊的處理即可測(cè)量的儀器，能夠迅速獲得測(cè)量的結(jié)果。但對(duì)于樣品形狀、大小能夠滿足測(cè)量的需求，以及是否存在干擾元素都將對(duì)X熒光光譜儀測(cè)量結(jié)果的精準(zhǔn)度造成一定的影響。
樣品大小應(yīng)依據(jù)X熒光光譜儀光斑的大小進(jìn)行區(qū)分，光斑可以*照在樣品上并且其的厚度也能達(dá)到相應(yīng)的要求，能直接放置在測(cè)試室當(dāng)中進(jìn)行測(cè)量。光斑無(wú)法直接照在樣品上，也就是說(shuō)樣品小于光斑，應(yīng)該放在同一樣品杯中，達(dá)到相應(yīng)量，再進(jìn)行壓緊，切不可留有間隙，最后實(shí)施相應(yīng)的分析。針對(duì)較薄的樣品（如X射線可直接穿透的樣品），相同相似小的樣品應(yīng)當(dāng)堆放一起方便達(dá)成最小樣品的厚度限制，進(jìn)而實(shí)施相應(yīng)的分析。一般全部樣品都要基于光譜的測(cè)量界限內(nèi)部，基于高分子的樣品與較輕金屬性，如鈦、鋁等厚度為5mm的樣品；基于液體厚度約15mm的用品；針對(duì)其它合金樣品的厚度至少應(yīng)達(dá)到1mm。
X熒光光譜儀雖具有簡(jiǎn)單的操作方式，通常大部分都是單獨(dú)譜線。但基于非常復(fù)雜的樣品而言，切不可忽略譜線受到的干擾，嚴(yán)重的甚至還會(huì)引發(fā)更大的干擾。因?yàn)榇嬖诟蓴_元素，在實(shí)際分析樣品的同時(shí)，定會(huì)形成干擾元素的待測(cè)元素和譜線的重合，知識(shí)所測(cè)出的結(jié)果強(qiáng)度較大，最終為分析的結(jié)果引來(lái)較大的偏差。通常而言，元素譜線遭受的干擾并非十分復(fù)雜，先要對(duì)常見(jiàn)、極易受到干擾元素譜線的部分、干擾狀況等深入了解，然后判斷樣品測(cè)試圖譜的同時(shí)，重點(diǎn)在于若是存在某種元素，那么應(yīng)該同時(shí)存在許多位置、多條譜線，針對(duì)兩條譜線以上，如Pb，應(yīng)該觀看PbLa與PbLbl兩條譜線，若是真實(shí)存在Pb元素，兩條譜線將會(huì)明顯體現(xiàn)出波峰；若是真的含有Pb元素在受到其它干擾元素的影響定會(huì)造成其偏大，故兩條譜線都會(huì)有相對(duì)明顯的波峰出現(xiàn)，但兩條譜線測(cè)出的結(jié)果定會(huì)產(chǎn)生較大的差異?？梢酝ㄟ^(guò)以下方法進(jìn)行克服：預(yù)防干擾線，選取沒(méi)有干擾的譜線用做分析線；合理的選取測(cè)量?jī)x器的有利條件，使X熒光光譜儀分辨力進(jìn)一步有所提升；使X光管管電壓下降到干擾元素的激發(fā)電壓下，預(yù)防譜線出現(xiàn)干擾元素；在實(shí)施數(shù)字校正的同時(shí)，現(xiàn)代化的儀器設(shè)備都具備數(shù)字校正的性能。
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